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氣相色譜故障與排除指南——基線篇

更新時(shí)間:2020-04-17      點(diǎn)擊次數(shù):11248

氣相色譜柱基線異常問(wèn)題分析及建議措施:

 

一、長(zhǎng)期漂移( Drift .......... 基線趨向一個(gè)方向(向上方或下方)緩慢地變化

 

  1. 基線長(zhǎng)期向下漂移 Drift

原因①:新色譜柱剛安裝在設(shè)備上,基線可能連續(xù)向下漂移幾分鐘(這是正常的現(xiàn)象)。

建議措施:提高柱溫箱溫度至色譜柱的大連續(xù)使用溫度附近,維持該溫度直到基線走勢(shì)平穩(wěn),如果新色譜柱在初次使用中,基線連續(xù)10分鐘沒(méi)有下降的趨勢(shì),應(yīng)該立即冷卻色譜柱并檢查氣路有無(wú)泄漏。

 

原因②:檢測(cè)器未達(dá)到平衡。

建議措施:延長(zhǎng)檢測(cè)器的(溫度)平衡時(shí)間。

 

原因③:檢測(cè)器或GC系統(tǒng)部件中的沉積污染物被高溫 " 烘烤 " 出,造成基線向下漂移。

建議措施:清理系統(tǒng)中的污染物。

 

  1. 基線長(zhǎng)期向上漂移 Drift

原因①:色譜柱的固定相被破壞。

建議措施:取決于破壞的原因,可能是因?yàn)椴粷崈舻妮d氣和過(guò)高的使用溫度,需更換新的色譜柱。

 

原因②:載氣流速不穩(wěn)。

建議措施:清洗或更換氣路中的壓力和流量調(diào)節(jié)閥。調(diào)整載氣壓力。

 

二、噪音( Noise ............... 基線快速、無(wú)規(guī)律地變化

原因①:毛細(xì)管色譜柱末端插入FIDNPD或者FPD檢測(cè)器的火焰區(qū)過(guò)深。

建議措施:重新安裝色譜柱,確保色譜柱插入檢測(cè)器至正確的深度。

 

原因②:使用ECD或者TCD檢測(cè)器時(shí),氣體泄漏可引發(fā)基線噪音。

建議措施:檢查、維修氣路。

 

原因③:使用FID、NPD或者FPD檢測(cè)器時(shí), 燃?xì)膺x擇不當(dāng)或流速設(shè)置不當(dāng),引起基線噪音。

建議措施;使用干燥、純凈的高等級(jí)燃?xì)鈫幔{(diào)整燃?xì)饬魉佟?/span>

 

原因④:進(jìn)樣口被污染。

建議措施:清潔進(jìn)樣口,更換進(jìn)樣口隔墊、玻璃棉。

 

因⑤:毛細(xì)管色譜柱被污染。

建議措施:高溫烘焙色譜柱,切除色譜柱首端10cm,使用溶劑清洗色譜柱,更換色譜柱。

 

原因⑥:檢測(cè)器發(fā)生故障。

建議措施:維修或更換檢測(cè)器配件。

 

原因⑦:檢測(cè)器電路發(fā)生故障。

建議措施:及時(shí)聯(lián)系GC設(shè)備生產(chǎn)商或?qū)I(yè)維修機(jī)構(gòu).

 

三、位移( Offset .............. 基線位置突然地改變

原因①:電源電壓波動(dòng)。

建議措施:觀察線路電壓與基線位移之間的變化關(guān)系。建議安裝電源穩(wěn)壓器。

 

原因②:電路接口處連接不良。

建議措施:檢查電路接口連接處,清理接口處的污染物和銹斑,重新將松動(dòng)的接口擰緊。

 

原因③:進(jìn)樣口被污染。

建議措施:清潔進(jìn)樣口,更換進(jìn)樣口襯管中的玻璃纖維。

 

原因④:毛細(xì)管色譜柱被污染。

建議措施:高溫烘焙色譜柱,切除色譜柱首端10cm,更換色譜柱。

 

原因⑤:毛細(xì)管色譜柱末端插入FID、NPD或者FPD檢測(cè)器的火焰區(qū)過(guò)深。

建議措施:重新安裝色譜柱,確保色譜柱插入檢測(cè)器至正確的深度。

 

原因⑥:檢測(cè)器被污染。

建議措施:清理檢測(cè)器。

 

原因⑦:氣體制造機(jī)周期。

建議措施:氣體制造機(jī)的開(kāi)關(guān)可能造成基線波動(dòng),在制造機(jī)后加上適量體積的貯槽來(lái)緩沖任何壓力的改變。

 

四、毛刺( Spiking ............ 基線上出現(xiàn)無(wú)峰寬的尖峰(正峰或負(fù)峰)

原因①:通過(guò)電源線或屏蔽電線對(duì)色譜所形成的電磁干擾 。

建議措施:一般這種干擾有很強(qiáng)的周期性,很多情況下是來(lái)自附近的電子設(shè)備。在必要的情況下,關(guān)閉、移動(dòng)這些設(shè)備或增加穩(wěn)壓電源可以消除電流變化引起的干擾。

原因②:顆粒污染進(jìn)入檢測(cè)器。

建議措施:清潔檢測(cè)器,清除顆粒染質(zhì)來(lái)源。注意:純凈的H 2 燃燒時(shí),火焰無(wú)色;當(dāng)H 2 中含有機(jī)污染物時(shí),會(huì)產(chǎn)生黃色的火焰。

 

原因③:氣壓升高,氣路密封松動(dòng),造成氣體從松動(dòng)處泄漏,壓力開(kāi)始下降到氣體泄漏處可以再次密封。如果這是泄漏的主因,那毛刺出現(xiàn)的頻率將取決于壓力的大小。

建議措施:擰緊松動(dòng)的密封。

 

原因④:檢測(cè)器內(nèi)部電路接口或輸出、輸入信號(hào)接口松動(dòng)、積塵或被腐蝕

建議措施:檢查接口、清潔接口并擰緊松動(dòng)的部分。更換腐蝕嚴(yán)重的火焰檢測(cè)器部件。

 

五、短期漂移( Wander ... 低頻率的噪聲

原因①:溫度、電壓等環(huán)境條件的波動(dòng)引起的基線低頻漂移。

建議措施:找到環(huán)境變化因素與基線短期漂移間的關(guān)系,然后穩(wěn)定該因素

原因②:溫度控制偏移。檢查變化是否與基線位置變化相關(guān) 。

原因③:測(cè)量檢測(cè)器的溫度。如果正在使用TCD檢測(cè)器,檢測(cè)一遍檢測(cè)器。

 

原因④:使用恒溫條件時(shí)基線短期漂移,那么載氣中可能含有雜質(zhì)

建議措施:更換載氣氣源或者氣體凈化器

 

原因⑥:進(jìn)樣口被污染。

建議措施:清潔進(jìn)樣口、更換進(jìn)樣口襯管、更換玻璃棉。

 

原因⑦:色譜柱被污染

建議措施:高溫烘焙色譜柱,切除色譜柱首端10cm,使用溶劑清洗色譜柱,更換色譜柱。

 

原因⑧:氣體流速控制不良 。

建議措施:清洗或者更換氣體流速調(diào)節(jié)閥。

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