色譜保護(hù)柱的使用注意事項(xiàng)
色譜保護(hù)柱位于進(jìn)樣器與分析柱之間,作用主要兩方面:截留不溶性顆粒、吸附樣品基質(zhì)中的雜質(zhì)。
以下幾種情況建議使用保護(hù)柱:
1.中藥、天然產(chǎn)物及合成中間體等基質(zhì)較復(fù)雜的樣品分析——因溶解性差異導(dǎo)致樣品析出而污染分析柱的情況比較嚴(yán)重,梯度洗脫時(shí)影響更大。
2.生物樣品分析——因樣品的不可逆吸附導(dǎo)致的污染,保護(hù)柱可先于分析柱承受這種污染,從而延長(zhǎng)分析柱壽命。
保護(hù)柱很重要,但選擇合適的保護(hù)柱更重要,選擇或使用不當(dāng)也可能帶來(lái)截然相反的效果。
色譜保護(hù)柱使用注意事項(xiàng):
1.獨(dú)立式保護(hù)柱與分析柱連接時(shí),連接管路盡可能短,且接口切面平滑,盡量減少死體積以降低柱外展寬效應(yīng)。
2.卡套式保護(hù)柱一般未標(biāo)注液流方向,使用時(shí)好自行標(biāo)注,并按照標(biāo)注方向來(lái)使用,以免正反向使用后,截留的雜質(zhì)污染分析柱。
3.直接填裝的短柱型保護(hù)柱,出現(xiàn)柱壓升高或峰型變差時(shí),可不接分析柱進(jìn)行反向清洗,清洗溶劑可參考分析柱清洗溶劑。
4.卡套式保護(hù)柱,柱芯替換時(shí),注意柱芯與柱套是否存在方向上的匹配,同時(shí)不易旋擰過(guò)緊,以防滑絲。
5.保護(hù)柱或柱芯一般不建議超聲清洗,因可能對(duì)填料表面修飾有影響。
6.如同一色譜保護(hù)柱配不同的分析柱使用,每次使用前,保護(hù)柱需先清洗并用流動(dòng)相平衡保護(hù)柱一段時(shí)間后,再接分析柱使用。