雞肉中106種獸藥殘留的分析方法應(yīng)用及技術(shù)服務(wù)部摘要：本實(shí)驗(yàn)采用QuEChERS結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）建立了雞肉中106種獸藥的前處理方法。樣品經(jīng)0.1mol/LEDTA-2Na水溶液和乙腈提取，CleanertLipoNo凈化，LC-MS/MS檢測(cè)，VenusilMPC18進(jìn)行分離，外標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明，106種獸藥的回收率在60%~120%之間，RSD小于20%，能夠滿足檢測(cè)要求。關(guān)鍵詞：獸藥；CleanertLipoNo；LC-MS/MS；樣品...

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2021-02-04

高效液相色譜儀壓力故障及解決辦法

一、高效液相色譜儀的壓力故障及解決辦法操作壓力的變化往往是故障的征兆。從下列表原因中找出接近的現(xiàn)象，并在右側(cè)的列表中查找相應(yīng)解決方法。A、沒有壓力顯示或壓力降為零，沒有流動(dòng)相流動(dòng)原因解決方法1、電源問題1、接通電源、開機(jī)2、保險(xiǎn)絲被燒壞2、更換保險(xiǎn)絲3、控制器設(shè)定不正確或設(shè)定失敗3、a.采取恰當(dāng)?shù)脑O(shè)定，b.修理或更換控制器※4、柱塞桿折斷4、更換柱塞桿※5、泵頭內(nèi)有空氣5、溶劑脫氣、啟動(dòng)泵抽出空氣※6、流動(dòng)相不足6、a.補(bǔ)充流動(dòng)相b.更換入口篩板※7、單向閥損壞7、更換單向閥...

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2021-01-12

液相色譜柱的保養(yǎng)

液相色譜柱的保養(yǎng)樣品中強(qiáng)保留物質(zhì)逐漸在色譜柱中積累造成高效液相色譜儀色譜柱的污染，情況嚴(yán)重的直接造成色譜柱報(bào)廢。為延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，常用到的方法是色譜柱保護(hù)與再生。高效液相色譜儀色譜柱在色譜分析系統(tǒng)中主要起著分離檢測(cè)物質(zhì)的作用，如同色譜系色譜柱在吸附樣品時(shí)，樣品中所含有的鹽、脂質(zhì)、疏水統(tǒng)的心臟，同時(shí)也是易損耗品。蛋白質(zhì)和其它一些生物物質(zhì)都有可能與色譜柱發(fā)生相互作用，一些保留值較小的物質(zhì)如鹽類比較容易被沖出色譜柱，而一些保留性較強(qiáng)的組分，流動(dòng)相溶液不足以把這些物質(zhì)洗脫下來，...

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2020-06-05

反相色譜中溶劑效應(yīng)的表征、原理及解決方法

反相色譜中溶劑效應(yīng)的表征、原理及解決方法摘要本文旨在對(duì)高效液相色譜中常見的溶劑效應(yīng)的現(xiàn)象進(jìn)行分析，探討形成溶劑效應(yīng)的原理，并提出相應(yīng)的解決方法，為相關(guān)實(shí)踐提供相應(yīng)的指南。一、概述在紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法與氣相色譜法三個(gè)領(lǐng)域中均有“溶劑效應(yīng)”這一術(shù)語，分別具有不同的意義，由于篇幅有限，本文僅討論高效液相色譜法常用的反相色譜中的溶劑效應(yīng)，其他如正相色譜、離子色譜、親水作用色譜等可參考本文的分析方法與相關(guān)原理。二、溶劑效應(yīng)的概念目前較為*的對(duì)于溶劑效應(yīng)的理解為稀釋劑溶...

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2020-05-29

液相方法開發(fā)指南-反相色譜

液相方法開發(fā)指南-反相色譜前言近數(shù)年國內(nèi)藥物研發(fā)風(fēng)生水起，十分火爆，而藥物研發(fā)的分析領(lǐng)域必然經(jīng)常需要開發(fā)HPLC檢測(cè)方法，HPLC較常用的是反相色譜。本文力求從實(shí)戰(zhàn)中闡述理論，在實(shí)戰(zhàn)中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，使得看完本文的讀者就能對(duì)自己實(shí)際工作中的方法開發(fā)有一個(gè)初步的構(gòu)想。R-HPLC方法開發(fā)一般包含四大塊的內(nèi)容：檢測(cè)波長(zhǎng)、色譜柱、樣品處理、流動(dòng)相。下文將主要從這四個(gè)方面闡述在方法開發(fā)中如何選擇上述參數(shù)。1檢測(cè)波長(zhǎng)1.1閑述紫外檢測(cè)器是液相中常用的檢測(cè)器，絕大部分藥物在該檢測(cè)器中有響應(yīng)，所...

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2020-05-22

淺談超純水TOC檢測(cè)方法

淺談超純水TOC檢測(cè)方法超純水TOC檢測(cè)TOC（TotalOrganicCarbon）又稱總有機(jī)碳，大家都知道，有機(jī)物是水中污染物的重要組份，總有機(jī)碳是指水中溶解性和懸浮性各種有機(jī)污染物含碳的總量，它是快速衡量純水水質(zhì)的一個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)。TOC的檢測(cè)方法很多，在不同的應(yīng)用領(lǐng)域，由于被測(cè)水樣中有機(jī)物含量的差別，會(huì)采用不同的檢測(cè)方法，主要常見的有：九大檢測(cè)方法1濕法氧化（過硫酸鹽）-非色散紅外探測(cè)（NDIR）該方法是在氧化之前經(jīng)磷酸處理待測(cè)樣品，去除無機(jī)碳，而后測(cè)量TOC濃度。現(xiàn)代的...

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2020-05-15

液相色譜法--常見故障排除指南

高效液相色譜(HPLC)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品安全、環(huán)境化學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。在使用過程中難免會(huì)遇到各種各樣的問題，從而影響正常工作，如何快速發(fā)現(xiàn)故障、排除故障，并做好預(yù)防維護(hù)措施及其重要，本文列舉了常見故障的排除及解決方法，僅供大家參考。故障排除原則在儀器序列運(yùn)行過程中發(fā)生故障時(shí)按發(fā)現(xiàn)故障、停止儀器序列運(yùn)行、故障信息登記、確認(rèn)故障來源、解除故障、故障維修登記、做好預(yù)防維護(hù)措施等步驟進(jìn)行故障排查及解除故障，在故障排除過程中可遵循以下原則：原則一：從簡(jiǎn)單因素入手；原則二：一次只變化...

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2020-05-09

氣象色譜柱的選擇

氣象色譜柱的選擇為一個(gè)分析選擇合適的色譜柱可能是不確定的，有時(shí)是一件困難的事。本文通過對(duì)氣相色譜柱的四個(gè)主要參數(shù)，固定相、內(nèi)徑、柱長(zhǎng)和液膜厚度的概述，提供簡(jiǎn)單的氣相色譜柱選型方法，以供參考。1、固定相的選擇一般從極性和相互作用力進(jìn)行考量。如果不確定要使用哪種固定相也無任何相關(guān)信息，可從非極性柱開始嘗試。固定相極性非極性100%二甲基聚硅氧烷，95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷中極性50%苯基-甲基聚硅氧烷，14%氰丙基·苯基-甲基聚硅氧烷極性聚乙二醇，硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二...

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2020-04-30

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